PRESENTAZIONE

L’insegnamento presenta le conoscenze teoriche delle principali metodiche analitiche strumentali utilizzate nell’analisi quali- quantitativa di sostanze ad uso medicinale, pure o contenute in preparati farmaceutici, e descrive brevemente la strumentazione e il relativo meccanismo di funzionamento. Infine, le esercitazioni di laboratorio (singole o di gruppo) consentono l’applicazione pratica dei concetti teorici trattati.

OBIETTIVI E CONTENUTI

OBIETTIVI FORMATIVI

Il corso si articola in una parte teorica e in una parte pratica (esercitazioni individuali o di gruppo) inerenti l’analisi quali-quantitativa di sostanze ad uso medicinale, pure o contenute in preparati farmaceutici, mediante le principali metodiche analitiche strumentali (Assorbimento molecolare nell’UV-visibile, Fluorimetria, Gascromatografia, HPLC, Metodi ifenati, Elettroforesi capillare). Per ogni metodo sono discussi i principi teorici, le applicazioni in campo farmaceutico e gli aspetti tecnici essenziali inerenti alla strumentazione utilizzata. Inoltre, sono fornite nozioni teorico-pratiche su nuove metodiche di estrazione dell’analita da matrici complesse (preparati farmaceutici, campioni biologici) quali estrazione in fase supercritica, estrazione su fase solida, microestrazione.

OBIETTIVI FORMATIVI (DETTAGLIO) E RISULTATI DI APPRENDIMENTO

Il corso ha lo scopo di fornire conoscenze di base dei metodi analitici spettroscopici, cromatografici ed elettroforetici nelle loro applicazioni quali- quantitative.  Al termine delle lezioni teoriche e pratiche lo studente è in grado di

- Conoscere le teorie alla base delle metodiche analitiche strumentali

- Valutare l’applicabilità dei metodi analitici presentati

- Utilizzare strumenti spettrofotometrici e cromatografici mediante esercitazioni di laboratorio

- Applicare metodi di pretrattamento del campione analitico

- Presentare dati e risultati delle esercitazioni effettuate mediante relazioni inviate tramite Aulaweb.

Inoltre, il superamento dell'esame con votazione uguale o superiore a 27 consentirà l'acquisizione dell'open badge "Competenza alfabetica funzionale - livello avanzato" che riconosce competenze trasversali quali capacità di comunicare efficacemente in forma scritta e orale, adattamento della propria comunicazione al contesto, utilizzo di fonti e ausili di varia natura, capacità di utilizzare, elaborare e valutare informazioni, abilità di argomentare.

PREREQUISITI

Sono necessarie conoscenze di analisi inorganica ed organica effettuate con i metodi classici, nonché conoscenze di chimica organica per comprendere le proprietà chimico-fisiche dei farmaci (acidità/basicità, idrofilia/lipofilia, tipi di interazione chimica).

MODALITA' DIDATTICHE

L’insegnamento si compone di lezioni frontali, per un totale di 50 ore e di una parte di laboratorio pratico di 24 ore.

La frequenza è obbligatoria, come da regolamento didattico.

Il laboratorio è tenuto dal docente titolare, coadiuvato da assistenti e tutor di laboratorio. All’inizio di ogni attività di laboratorio è prevista una breve introduzione teorica. Nella parte pratica gli studenti in esercitazioni individuali o di gruppo (2-3 persone) devono applicare il protocollo sperimentale a loro consegnato. Al termine dell’attività gli studenti dovranno redigere e compilare una relazione con i risultati ottenuti. L’organizzazione e il calendario delle attività di laboratorio sono comunicate direttamente dal docente all’inizio delle lezioni e comunque messe a disposizioni su Aulaweb.

Gli studenti con certificazioni valide per Disturbi Specifici dell'Apprendimento (DSA), disabilità o altri bisogni educativi regolarmente presentate all'Ateneo, sono invitati a contattare il docente ed il referente per la disabilità della Scuola/Dipartimento (Prof. Luca Raiteri, Luca.Raiteri@unige.it ) all'inizio del corso per concordare eventuali modalità didattiche che, nel rispetto degli obiettivi dell'insegnamento, tengano conto delle modalità di apprendimento individuali. IMPORTANTE: le richieste per adattamenti in sede di esame DEVONO essere fatte tassativamente almeno 10 giorni lavorativi prima della data prevista per l'esame seguendo attentamente le istruzioni nel link alla pagina https://unige.it/disabilita-dsa/comunicazioni

PROGRAMMA/CONTENUTO

Introduzione ai metodi analitici strumentali

• Classificazione dei metodi analitici strumentali.

• Strumenti per l'analisi: generatori di segnale; rivelatori; elaboratori di segnale; dispositivi di lettura.

• La scelta del metodo analitico. Prestazioni degli strumenti: precisione, distorsione, sensibilità, limite di rivelabilità, intervallo di concentrazioni, selettività.

• Segnali e rumore: rapporto segnale/rumore; sorgenti di rumore; rumore chimico e rumore strumentale; incremento del rapporto segnale/rumore.

Metodi Spettroscopici

• Introduzione: Proprietà della radiazione elettromagnetica e parametri chimico-fisici associati allo spettro elettromagnetico. Interazione della radiazione elettromagnetica con la materia. Assorbimento ed emissione di radiazione. Trasmittanza ed Assorbanza. La legge di Lambert e Beer: validità e sue deviazioni strumentali e chimiche. Classificazione dei metodi spettroscopici.

• Strumenti per la spettroscopia ottica: Componenti degli strumenti ottici. Sorgenti di radiazione. Selettori di lunghezza d'onda. Contenitori del campione. Rivelatori di radiazione. Fotometri e spettrofotometri.

• Spettroscopia di assorbimento UV-Visibile: Le specie chimiche che assorbono nell’UV-Vis.: cromofori organici e inorganici; auxocromi. Parametri che influenzano l’assorbimento: solvente, concentrazione, pH, temperatura, presenza di interferenti.

Applicazioni qualitative della spettroscopia UV-Vis.: riconoscimento di sostanze ad uso farmaceutico.

Applicazioni quantitative: procedure di analisi; curve di taratura; curve di taratura in presenza di standard; Analisi di miscele; titolazioni spettrofotometriche.

• Spettroscopia di Fluorescenza: Teoria della Fluorescenza. Relazione tra fenomeni della fluorescenza e struttura molecolare. Variabili che influenzano la fluorescenza: temperatura, solvente, pH, concentrazione.

Strumenti per la misurazione della fluorescenza: componenti (sorgenti, filtri, rivelatori, celle); modelli degli strumenti: fluorimetri, spettrofluorimetri, fosforimetri. Applicazioni: determinazione fluorimetrica di specie inorganiche e organiche.

• Spettroscopia atomica: Origine degli spettri atomici. Metodi di atomizzazione. Assorbimento in fiamma: atomizzatori; proprietà della fiamma;  strumentazione.

Interferenze chimiche e spettrali. Emissione in fiamma: strumenti e applicazioni.

Emissione a plasma: sistemi DCP, ICP, MIP. Sorgenti ad arco o a scintilla.

Applicazioni farmaceutiche.

Metodi Cromatografici

• Introduzione Classificazione dei metodi cromatografici. Brevi richiami alla teoria delle separazioni cromatografiche (piatti teorici e altezza dei piatti teorici, equazione di Van Deemter; efficienza, risoluzione).

• Gascromatografia Principi generali. Strumentazione per gascromatografia: gas di trasporto ed erogatori; sistemi e modalità di introduzione del campione; sistemi di riscaldamento; colonne in gascromatografia; fasi stazionarie; sistemi di rivelazione.

Applicazioni della gascromatografia qualitative e quantitative. Tecniche di derivatizzazione.

• Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC ) Principi generali. Cromatografia liq.-liq: supporti e fasi stazionarie; fasi mobili; indice di polarità dei solventi; cromatografia in fase diretta e in fase inversa. Efficienza delle colonne in HPLC. Ottimizzazione delle condizioni operative. Apparecchiature per HPLC: contenitori e dispensatori di fase mobile; sistemi di pompaggio; sistemi di iniezione del campione; colonne e sistemi di rivelazione.

Applicazioni qualitative e quantitative. Tecniche di derivatizzazione.

Cromatografia sol-liq (di adsorbimento), cromatografia a coppia ionica, cromatografia di gel permeazione: cenni.

Metodi ifenati: Accoppiamento tra metodi cromatografici e spettrometria di massa: GC-MS; LC-MS. Interfaccia di accoppiamento. Strumentazione della spettrometria di massa: camera di ionizzazione, analizzatori, rivelatori.

• Elettroforesi Capillare Principi generali dell’elettroforesi: mobilità elettroforetica, flusso elettroosmotico, mobilità elettroosmotica. Parametri analitici: velocità di flusso, tempo di ritenzione, efficienza, dispersione e risoluzione. Variabili che influenzano i parametri analitici. Metodiche applicative: CZE, MEKC, CIEF, CITF. Strumentazione. Applicazioni farmaceutiche.

Nuovi metodi di preparazione del campione

• Introduzione: Caratteristiche della matrice nelle formulazioni farmaceutiche. Metodi di estrazione classici (liq-liq e liq-sol).

• Estrazione con fluidi supercritici (SFE): caratteristiche dei fluidi supercritici. Vantaggi e limiti della SFE. Apparecchiature utilizzate. Applicazioni.

• Estrazione in fase solida (SPE): Caratteristiche generali del metodo; Vantaggi e limiti. Apparecchiature e materiali. Metodiche applicative.

Cenni su altre tecniche estrattive (PLE, MAE, SPME, SBSE, HSSE).

Analisi dei farmaci chirali

• Introduzione: isomeria ottica nei farmaci: eutomero, distomero, rapporto eudismico.

• Definizione della composizione enantiomerica: eccesso enantiomerico, purezza ottica, purezza enantiomerica.

• Miscele racemiche solide: Racemati, Conglomerati, Pseudoracemati. Caratteristiche chimico fisiche e metodiche per la loro differenziazione.

• Metodi per la determinazione della composizione enantiomerica: polarimetria, 1H-NMR, metodi cromatografici di enantioseparazione.

• Metodi cromatografici di enantioseparazione: meccanismi della ricognizione molecolare enantioselettiva; GLC e HPLC: caratteristiche, tipi ed usi delle fasi stazionarie chirali, con applicazioni farmaceutiche.

TESTI/BIBLIOGRAFIA

Tutte le slides utilizzate durante le lezioni e altro materiale didattico sono disponibili su Aulaweb. Sono consigliati alcuni testi di appoggio.

- Chimica Analitica Strumentale - Holler, Skoog, Crouch.- EdiSES 2009

- Chimica Analitica Strumentale - Skoog, Holler, Crouch.- EdiSES 2024

- Chimica analitica strumentale - Robinson, Skelly Frame, Frame II - Piccin 2023

- Analisi farmaceutica - D. G. Watson - Edra 2014

DOCENTI E COMMISSIONI

LEZIONI

INIZIO LEZIONI

Consultario l'orario delle lezioni e il calendario accademico.

Orari delle lezioni

L'orario di questo insegnamento è consultabile all'indirizzo: Portale EasyAcademy

ESAMI

MODALITA' D'ESAME

L’esame si svolge con prova orale costituita da 3-4 domande (durata di circa 40 minuti). Per la valutazione finale viene tenuto in considerazione anche il risultato delle esercitazioni (suddiviso in due fasce di merito A e B. Solo chi ha ottenuto A può raggiungere una valutazione complessiva di 30/30 con eventuale lode).

MODALITA' DI ACCERTAMENTO

Nelle prove di laboratorio lo studente deve dimostrare la corretta manualità. Nell'elaborazione dei reports deve dimostrare le capacità di impostazione di corretto calcolo e di chiara presentazione dei risultati. Durante l'esame orale lo studente deve dimostrare la conoscenza teorica delle tecniche analitiche e la capacità di ragionamento per risolvere problemi analitici confrontando le diverse metodiche analitiche.

ALTRE INFORMAZIONI

Rivolgersi al docente per ulteriori informazioni non comprese nella scheda insegnamento.