PRESENTAZIONE

L'insegnamento nel suo complesso si propone di avvicinare gli studenti alla moderna chimica analitica, fornendo informazioni di base, teoriche e operative, sui metodi di preparazione del campione e sull'analisi strumentale mediante tecniche spettroscopiche, elettrochimiche, cromatografiche e di spettrometria di massa.

OBIETTIVI E CONTENUTI

OBIETTIVI FORMATIVI

Conoscenza del concetto di speciazione nella chimica analitica e delle più comuni tecniche accoppiate per la sua determinazione.Conoscenza dei principali e più utilizzati metodi analitici (dal campionamento alla determinazione strumentale) per l'analisi di diverse matrici: acque, alimenti, reperti forensi, materiali diversi. Sviluppo della capacità di condurre esperimenti in gruppo e di scrivere relazioni sui risultati ottenuti.

OBIETTIVI FORMATIVI (DETTAGLIO)

Conoscenza delle principali tecniche di preparazione del campione e scelta delle procedure opportune in relazione alle successive tecniche strumentali di analisi. Conoscenza teorica di base delle tecniche cromatografiche principali, di spettrometria di massa e di elettroforesi. Sviluppo della capacità di scegliere e condurre un metodo analitico, effettuare esperimenti in gruppo e scrivere relazioni sui risultati ottenuti.

MODALITA' DIDATTICHE

Lezioni frontali in lingua italiana. Il corso prevede la frequenza obbligatoria alle esperienze di laboratorio.

Slides delle lezioni e ulteriore materiale didattico disponibile su Aulaweb.

PROGRAMMA/CONTENUTO

Procedimento analitico e preparazione del campione. Campionamento, rappresentatività del campione. Contaminazione del campione. Pre-trattamento e conservazione. Preparazione del campione: metodi fisici e chimici. Legge di distribuzione. Estrazione con fluido supercritico: principi e applicazioni. Separazione e preconcentrazione mediante resine a scambio ionico. Separazione e preconcentrazione con resine chelanti. Estrazione in fase solida (SPE): principi, tipologie di fase, esempi e applicazioni. SPME (solid phase microextraction): principi e applicazioni.

Metodi cromatografici. Principi delle separazioni cromatografiche. Fase stazionaria e fase mobile, cromatogramma. Modello dei piatti teorici. Altezza piatto teorico, efficienza. Teoria del non-equilibrio. Equazione di Van Deemter. Classificazione metodi cromatografici. Cromatografia liquida ad alta prestazione: principi, strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Gascromatografia: principi, strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Cromatografia a fluido supercritico: teoria, configurazione strumentale e applicazioni. Cromatografia di affinità.

Metodi di spettrometria di massa. Concetti generali e applicazioni. Tipologie di sorgenti di ioni e di analizzatori di massa. Picchi isotopici. Spettro di massa. Strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Accoppiamento con la gascromatografia, modalità di acquisizione dei dati. Esempi di sviluppo metodo con la GC-MS. Metodo della diluizione isotopica.

Metodi elettroforetici. Principi ed applicazioni dell'elettroforesi, strumentazione e applicazioni.

Esercitazioni di laboratorio. Realizzazione di procedimenti analitici basati su tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa: 9. Separazione ed identificazione di farmaci antiinfiammatori mediante cromatografia liquida; 10. Determinazione di idrocarburi mediante analisi gascromatografica; 11. Determinazione di composti organici mediante gascromatografia accoppiata alla spettrometria di massa.

TESTI/BIBLIOGRAFIA

Holler / Crouch, FONDAMENTI DI CHIMICA ANALITICA, EDISES 2016

Holler / Skoog / Crouch, CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE, EDISES 2009

DOCENTI E COMMISSIONI

Commissione d'esame

MARINA DI CARRO (Presidente)

MARCO GROTTI (Presidente)

FRANCISCO ARDINI

MARIA CARMELA IANNI

LEZIONI

INIZIO LEZIONI

Dal 26 settembre 2016 (seguendo l'orario che verrà riportato in seguito su www.ctc.unige.it)

Orari delle lezioni

L'orario di questo insegnamento è consultabile all'indirizzo: Portale EasyAcademy

ESAMI

MODALITA' D'ESAME

Laboratorio: quiz a risposta multipla e relazioni individuali, da svolgersi durante il corso (vedi modalità di accertamento).

Prova Scritta, Orale.

MODALITA' DI ACCERTAMENTO

La valutazione è basata su quiz e relazioni individuali relativi alle esperienze di laboratorio, prova scritta ed esame orale. In particolare, il voto di laboratorio (in trentesimi) è calcolato dalla somma algebrica delle votazioni delle singole esperienze, ottenute nel seguente modo: (a) partecipazione ad un quiz su aulaweb propedeutico a ciascuna esperienza, entro l’inizio della stessa: 2 punti per ogni quiz superato. Ogni quiz si compone di 10 domande a risposta multipla e viene superato quando tutte le risposte sono corrette. I tentativi sono illimitati; (b) preparazione di una breve relazione per ciascuna esperienza in cui si riportano l’elaborazione dei dati e il risultato dell’analisi: voto da -1 a +1 per ogni esperienza (-1: non corretta; 0: parzialmente corretta; +1: corretta), tenendo conto della correttezza dell’elaborazione, dell’accuratezza del risultato e della precisione di grafici e dati. La prova scritta, della durata di 1.5 ore, consiste nell’esecuzione di quattro esercizi, volti a verificare la capacità individuale di elaborare dati analitici, calcolare le figure di merito di una procedura analitica, e proporre un metodo per la soluzione di un dato problema analitico. A ciascun esercizio è assegnato un punteggio che tiene conto della sua difficoltà e articolazione. Vengono ammessi alla prova orale solo gli studenti che abbiano conseguito un punteggio maggiore di 18/30. L'esame orale, condotto da due docenti di ruolo e della durata minima di 40 minuti, è volto a valutare la conoscenza delle procedure di trattamento del campione e delle tecniche cromatografiche, spettrofotometriche, elettroanalitiche e di spettrometria di massa trattate durante il corso. Mediante l’esame orale, la commissione è in grado di verificare con accuratezza il raggiungimento degli obiettivi formativi dell'insegnamento. Quando questi non sono raggiunti, lo studente è invitato ad approfondire lo studio e ad avvalersi di ulteriori spiegazioni da parte dei docenti titolari. Il voto finale viene ottenuto dalla media pesata del voto di laboratorio e delle valutazioni dell’esame scritto e orale. Il peso relativo delle tre valutazioni tiene conto del numero dei crediti di ciascuna parte del corso alla quale la valutazione è riferita (25% laboratorio; 25% prova scritta; 50% orale). Regole relative alla prova scritta: (a) Il voto dello scritto viene mantenuto l’appello stesso e per i due appelli successivi; (b) in caso di esame orale fallito per due volte, è necessario ripetere anche la prova scritta; (c) in caso di ripetizione della prova scritta: se lo scritto non viene consegnato, viene mantenuto il voto dello scritto precedente; se invece viene consegnato, si annulla automaticamente il voto precedente.

ALTRE INFORMAZIONI

• Propedeuticità: Chimica Analitica 1.

  Frequenza obbligatoria alle esercitazioni di laboratorio e alle relative lezioni di spiegazione..