PRESENTAZIONE

L'insegnamento nel suo complesso si propone di avvicinare gli studenti alla chimica analitica strumentale, fornendo informazioni di base, teoriche e operative, sui metodi di analisi strumentale mediante tecniche spettroscopiche, elettrochimiche, cromatografiche e di spettrometria di massa.

OBIETTIVI E CONTENUTI

OBIETTIVI FORMATIVI

Conoscenza teorica di base delle principali tecniche spettroscopiche ed elettrochimiche. Conoscenza pratica della preparazione dei campioni e della loro analisi mediante tecniche spettroscopiche ed elettrochimiche. Sviluppo della capacità di condurre un metodo analitico, effettuare esperimenti in gruppo e scrivere relazioni sui risultati ottenuti.

MODALITA' DIDATTICHE

Lezioni frontali, esercitazioni di laboratorio. Slides delle lezioni e ulteriore materiale didattico disponibile su aulaweb.

PROGRAMMA/CONTENUTO

Concetti generali. Segnale e rumore. Limite di rilevabilità e di quantificazione. Calibrazione (calibrazione esterna, metodo delle aggiunte standard, metodo dello standard interno). Sensibilità e selettività. Interferenze nelle misure strumentali. Elaborazione dei dati sperimentali dall'acquisizione del segnale analitico al dato finale. Calcolo delle cifre di merito.

Metodi spettroscopici. La radiazione elettromagnetica. Assorbimento molecolare e atomico. Emissione molecolare e atomica. Spettri di assorbimento ed emissione. Tipi di spettroscopia. Legge di Lambert-Beer. Spettroscopia di assorbimento molecolare UV-VIS: principio, strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Spettroscopia di fluorescenza molecolare. Spettrometria di assorbimento atomico con sorgente in fiamma: principio, strumentazione, interferenze, caratteristiche analitiche e applicazioni. Spettroscopia di emissione con sorgente a plasma: principio, strumentazione, interferenze, caratteristiche analitiche e applicazioni. Aspetti principali delle tecniche ETAAS e ICP-MS.

Metodi elettroanalitici. Introduzione ai metodi elettroanalitici e loro classificazione. Metodi potenziometrici: elettrodi di riferimento, elettrodi indicatori metallici, elettrodi a membrana. Misure potenziometriche dirette. Titolazioni potenziometriche. Metodi voltammetrici: cenni sui processi all’interfaccia elettrodo-soluzione. Strumentazione per misure voltammetriche. Polarografia. Metodi di ridissoluzione.

Esercitazioni di laboratorio. Realizzazione di procedimenti analitici basati su tecniche spettroscopiche ed elettrochimiche: determinazione del manganese in un acciaio mediante spettroscopia di assorbimento molecolare UV-VIS; determinazione di rame in soluzione acquosa mediante FAAS; analisi multielementare di un sedimento mediante ICP-AES; titolazione potenziometrica di un acido forte con una base forte; titolazione potenziometrica di una miscela di ioduri e cloruri; determinazione della vitamina C in un succo di frutta mediante polarografia a impulso differenziale.

TESTI/BIBLIOGRAFIA

Holler / Crouch, FONDAMENTI DI CHIMICA ANALITICA, EDISES 2016

Holler / Skoog / Crouch, CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE, EDISES 2009

Harris, CHIMICA ANALITICA QUANTITATIVA, ZANICHELLI 2017

DOCENTI E COMMISSIONI

Commissione d'esame

MARINA DI CARRO (Presidente)

MARCO GROTTI (Presidente)

FRANCISCO ARDINI

MARIA CARMELA IANNI

LEZIONI

Orari delle lezioni

CHIMICA ANALITICA 2 (1° MODULO)

ESAMI

MODALITA' D'ESAME

Laboratorio: quiz a risposta multipla e relazioni individuali, da svolgersi durante il corso (vedi modalità di accertamento).

Prova Scritta, Orale.

MODALITA' DI ACCERTAMENTO

La valutazione è basata su quiz e relazioni individuali relativi alle esperienze di laboratorio, prova scritta ed esame orale. In particolare, per ciascuna esperienza di laboratorio, ogni studente è tenuto a partecipare ad un quiz propedeutico su aulaweb e a preparare una breve relazione in cui si riportano l’elaborazione dei dati e il risultato dell’analisi. Ogni quiz si compone di 10 domande a risposta multipla e viene superato quando tutte le risposte sono corrette. I tentativi sono illimitati. Sulla base della partecipazione al quiz e della relazione (correttezza dell’elaborazione, accuratezza del risultato e precisione di grafici e dati), viene assegnato un voto in trentesimi. La prova scritta, della durata di 1 ora, consiste nell’esecuzione di alcuni esercizi volti a verificare la capacità individuale di elaborare dati analitici e calcolare le figure di merito di una procedura analitica.  A ciascun esercizio è assegnato un punteggio che tiene conto della sua difficoltà e articolazione. Vengono ammessi alla prova orale solo gli studenti che abbiano conseguito un punteggio maggiore di 18/30. L'esame orale, condotto da due docenti di ruolo e della durata minima di 40 minuti, è volto a valutare la conoscenza delle tecniche cromatografiche, spettrofotometriche, elettroanalitiche e di spettrometria di massa trattate durante il corso. Mediante l’esame orale, la commissione è in grado di verificare con accuratezza il raggiungimento degli obiettivi formativi dell'insegnamento. Quando questi non sono raggiunti, lo studente è invitato ad approfondire lo studio e ad avvalersi di ulteriori spiegazioni da parte dei docenti titolari. Il voto finale viene ottenuto dalla media pesata del voto di laboratorio e delle valutazioni dell’esame scritto e orale. Il peso relativo delle tre valutazioni tiene conto del numero dei crediti di ciascuna parte del corso alla quale la valutazione è riferita (25% laboratorio; 25% prova scritta; 50% orale). Regole relative alla prova scritta: (a) Il voto dello scritto viene mantenuto l’appello stesso e per i due appelli successivi; (b) in caso di esame orale fallito per due volte, è necessario ripetere anche la prova scritta; (c) in caso di ripetizione della prova scritta: se lo scritto non viene consegnato, viene mantenuto il voto dello scritto precedente; se invece viene consegnato, si annulla automaticamente il voto precedente.

Calendario appelli

ALTRE INFORMAZIONI

Propedeuticità: Chimica Analitica 1.

Frequenza obbligatoria alle esercitazioni di laboratorio e alle relative lezioni di spiegazione.