PRESENTAZIONE

Il corso rappresenta un insegnamento volto allo studio e comprensione: (i) dei principali metodi di purificazione di componenti di un campione contenente sostanze bioattive e (ii) tecniche per attuare il dosaggio di composti di interesse farmaceutico. Il corso si articola in forma di lezioni teoriche frontali ed in cicli di esercitazioni pratiche. Le lezioni teoriche frontali sono utili alla comprensione delle metodiche affrontate e sono propedeutiche alle esercitazioni individuali stesse. Gli argomenti affrontati nel corso sono esplicitati nel programma a seguire.

OBIETTIVI E CONTENUTI

OBIETTIVI FORMATIVI

Il corso è volto a fornire le nozioni necessarie nel settore delle tecniche di pretrattamento, metodiche di estrazione e di purificazione di sostanze bioattive e di interesse farmaceutico. Verranno approfonditi metodi di determinazione quantitativa del campione, quali ad esempio metodiche strumentali e di analisi volumetrica. Tali aspetti vengono affrontati sia dal punto di vista teorico sia di tipo pratico in laboratorio, mediante esercitazioni.

OBIETTIVI FORMATIVI (DETTAGLIO) E RISULTATI DI APPRENDIMENTO

Il corso permetterà di acquisire in termini teorici e pratici conoscenze per attuare procedure di pretrattamento del campione e di purificazione di composti di interesse farmaceutico da matrici complesse. Tali metodiche includono l’utilizzo di estrattori, tecniche cromatografiche, gascromatografia ed HPLC. Verranno acquisite conoscenze e abilità pratiche per poter procedere con le principali metodiche di analisi quantitativa di composti bioattivi, quali l'analisi volumetrica, in particolare negli ambiti delle titolazioni acido-base, complessometriche, redox e via precipitazione. Al termine dell’insegnamento, lo studente sarà in grado di impostare separazioni in discontinuo individuando il comportamento acido-base e la polarità dei componenti la miscela da studiare, di analizzare e discutere procedure di estrazione e di separazione cromatografica. Lo studente sarà in grado di individuare le metodiche di titolazione più idonee, dato un composto di interesse farmaceutico, ed applicare tecniche di titolazione di tipo titolazioni acido-base, complessometriche, redox come appreso durante le esercitazioni pratiche.

PREREQUISITI

Conoscenze di chimica generale ed inorganica.

MODALITA' DIDATTICHE

Lezioni teoriche e attività pratiche in laboratorio per un totale di 96 ore. Le lezioni teoriche riguardano i contenuti dell’insegnamento, trattando gli argomenti del programma dedicati alle tecniche di purificazione del campione e di analisi quantitativa dello stesso. Le attività di laboratorio previste saranno rivolte sia a tecniche di trattamento e purificazione del campione mediante varie tecniche estrattive e/o cromatografiche, sia al dosaggio quantitativo di farmaci. Durante l’insegnamento, verranno svolte esercitazioni in aula per simulare le prove pratiche di laboratorio e per esercizio alla prova scritta d’esame.

Gli studenti con certificazioni valide per Disturbi Specifici dell'Apprendimento (DSA), disabilità o altri bisogni educativi regolarmente presentate all'Ateneo, sono invitati a contattare il docente ed il referente per la disabilità della Scuola/Dipartimento (Prof. Luca Raiteri, Luca.Raiteri@unige.it ) all'inizio del corso per concordare eventuali modalità didattiche che, nel rispetto degli obiettivi dell'insegnamento, tengano conto delle modalità di apprendimento individuali. IMPORTANTE: le richieste per adattamenti in sede di esame DEVONO essere fatte tassativamente almeno 10 giorni lavorativi prima della data prevista per l'esame seguendo attentamente le istruzioni nel link alla pagina https://unige.it/disabilita-dsa/comunicazioni

PROGRAMMA/CONTENUTO

Parte teorica

• Norme di sicurezza in un laboratorio chimico. Prevenzione dei rischi di laboratorio.
• Strumentazione di laboratorio, bilance, vetreria.
• Gruppi funzionali ricorrenti nei composti di interesse farmaceutico. Proprietà acido-base di composti di tipo organico.
• Tecniche di pre-trattamento del campione: filtrazione, cristallizzazione, estrazione da miscele eterogenee ed omogenee, distillazione.
• Caratterizzazione dei composti mediante determinazione del punto di fusione, punto di ebollizione, indice di rifrazione.
• Tecniche cromatografiche a fase normale e a fase inversa, per adsorbimento e ripartizione. Cromatografia a scambio ionico, di coppia ionica, a esclusione dimensionale.
• Tecniche strumentali quali analisi per Gascromatografia (GC) ed HPLC.
• Introduzione ai principi dell’analisi quantitativa chimico-farmaceutica ed alle tecniche utilizzate per l’analisi quantitativa di sostanze iscritte nella vigente FU XII Ed. e FE VIII ed.
• Unità di misura. Accuratezza dei calcoli nell'analisi quantitativa: cifre significative. Errori e precisione nella valutazione dei dati.
• Analisi volumetrica: caratteristiche generali e tecniche specifiche, titolazioni dirette e indirette. Tipi di reazioni usate nell'analisi volumetrica e loro caratteristiche. Preparazione di soluzioni standard.
• Analisi volumetriche:titolazioni acido-base in ambiente acquoso, titolazioni complessometriche, titolazioni con formazione di precipitato, titolazioni redox e per diazotazione.
• Esempi applicativi e simulazioni delle principali metodiche descritte.

Parte pratica

• Analisi TLC. Estrazione con solvente in imbuto separatore. Separazione per cromatografica per adsorbimento di miscele di composti di interesse farmaceutico.
• Determinazione quantitativa di composti bioattivi mediante metodiche quali: alcalimetria, acidimetria, complessometria, titolazioni via redox

TESTI/BIBLIOGRAFIA

• Principi di Analisi Farmaceutica, Quarta Edizione - V. Cavrini e V. Andrisano, ESCULAPIO
• Analisi Farmaceutica David G. Watson Edra 2014
• Fondamenti di chimica analitica di Skoog e West, Terza Edizione - F. James Holler e Stanley R. Crouch, EDISES – ISBN 9788879598651
• Analisi chimico farmaceutica - F. Savelli e O. Bruno - PICCIN

DOCENTI E COMMISSIONI

LEZIONI

INIZIO LEZIONI

Secondo semestre. L'orario del corso è consultabile su EasyAcademy.

Orari delle lezioni

L'orario di questo insegnamento è consultabile all'indirizzo: Portale EasyAcademy

ESAMI

MODALITA' D'ESAME

Prova scritta inerente procedure di separazione di una miscela e di dosaggio di un composto di interesse farmaceutico. Tale prova precede la prova orale. Quest’ultima prevede una discussione dei contenuti del corso e delle attività di laboratorio svolte. La parte pratica di laboratorio è oggetto di valutazione e concorre al giudizio finale per questo insegnamento, insieme al giudizio ottenuto con la prova orale.

MODALITA' DI ACCERTAMENTO

Nel corso delle esercitazioni pratiche di laboratorio svolte lo studente deve acquisire una progressiva padronanza delle tecniche applicate arrivando a svolgere le analisi in maniera autonoma, riuscendo a interpretare i dati ottenuti in modo critico e consapevole. Nella prova scritta verranno verificate le conoscenze acquisite nell’individuare metodi di estrazione di composti proposti, in miscela, riconoscendone il carattere acido-base. Contestualmente verranno verificate le capacità di proporre metodi di titolazione per un sale inorganico. Durante la prova orale vengono valutate le conoscenze teoriche in merito a tutti i contenuti del corso, le abilità acquisite nel discutere metodi di estrazione e di separazione cromatografica di miscele proposte, le abilità nel commentare tecniche di analisi volumetrica rispetto a specifici analiti, adoperando un linguaggio tecnico-scientifico adeguato.